紫丹銀屑膠囊為部頒標準收載藥物，由紫硇砂、決明子、附子(制)、干姜、桂枝、白術、白芍、黃芪、丹參、降香等中藥組成，養血祛風，潤燥止癢，用于治療血虛風燥所致的銀屑病。紫丹銀屑膠囊中決明子為方中君藥，主要有效成分為大黃酚、大黃素，兩者具有相關性。在紫丹銀屑膠囊的國家試行標準中大黃酚的含量采用薄層掃描法測定，準確性與重現性都較差，我們采用高效液相法測定大黃酚的含量，經方法學考察表明：該含量測定方法操作簡單，重現性好，精確度高。同時在試行標準基礎上增加了白芍、白術的薄層鑒別，對原標準中黃芪的薄層鑒別方法進行了改進。

 

1 實驗材料

1.1 儀器島津LC一10AT高效液相色譜儀；島津SPD一10A紫外檢測器；2010雙通道色譜工作站；KQ-250D數控超聲波清洗器。

 

1.2 試藥大黃酚、大黃素、黃芪甲苷、芍藥苷對照品均購自中國藥品生物制品檢定所；D 大孔樹脂購白天津農藥股份公司樹脂公司；高效液相用甲醇為色譜純，其余試劑均為分析純，水為重蒸餾水。

 

2 鑒別實驗

2.1 決明子的鑒別 取本品15粒內容物，研細，取5 g，精密稱定，加甲醇40 ml，超聲處理1 h，放冷濾過，用10 ml甲醇洗滌濾渣，并人濾液中，蒸干，殘渣加水20 ml使溶解，再加硫酸1 ml，加氯仿20 ml，加熱回流30 min，冷卻，分取氯仿液、酸液，用氯仿提取3次，每次10 ml，合并氯仿液，以無水硫酸鈉脫水，蒸干，殘渣加少量甲醇微熱使溶解，轉移至5ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度。搖勻。用微孔濾膜(0.45μm)濾過，取續濾液，作為供試品溶液；取缺決明子的藥粉同法制成陰性樣品溶液。取大黃素，大黃酚對照品，分別加甲醇制成每1 ml中含1 mg的溶液，作為對照品溶液。吸取上述的供試品溶液與上述對照品溶液各5μl。分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15：5：1)的上層溶液為展開劑，展開，取出晾干，置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上。顯相同的橙色熒光斑點。

 

2.2 黃芪的鑒別 取本品20粒內容物，研細，加甲醇30ml，超聲提取1 h，濾過，濾液加于已處理好的D 大孔樹脂柱(30 g，內徑15 mm)用水200 ml沖洗。再用20％乙醇200ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇1 ml使溶解，作為供試品溶液；取缺黃芪的藥粉同法制成陰性樣品溶液。另取黃芪甲苷對照品，加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液，作為對照品溶液。吸取上述兩種溶液各10 ，分別點于同一高效硅膠C薄層板上，以氯仿-甲醇-水(13：7：2)的下層溶液為展開劑，展開，取出晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

 

2.3 白芍的鑒別 取本品10粒內容物，研細，加水50 ml，振搖5 min，使之溶解，濾過，濾液加于已處理好的D 大孔樹脂柱(30 g，內徑15 mm)，用水200 ml沖洗。再用20％ 乙醇200 ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣溶于10 ml水，正丁醇萃取3次，每次5 ml，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；取缺白芍的藥粉同法制成陰性樣品溶液。另取芍藥苷對照品，加乙醇制成每1 ml含1 mg溶液，作為對照品溶液。吸取上述兩種溶液各10 ，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40：5：10：0.2)為展開劑，展開。取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的藍紫色斑點。

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