燈盞細(xì)辛注射液的鑒別
(1)取本品4ml,加鹽酸調(diào)PH值至2,置分液漏斗中,加醋酸乙酯5ml,振搖,靜置,分取醋酸乙酯液,取醋酸乙酯液2滴于濾紙上,晾干,置紫外光燈下觀察,顯亮藍(lán)色熒光。
(2)取[鑒別](1)項(xiàng)下的醋酸乙酯液1ml,蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,加入0.1mol/L氯化鍶甲醇溶液2滴,再加濃氨試液1滴,即生成黃色沉淀。
(3)取[鑒別](1)項(xiàng)下的醋酸乙酯提取液,作為供試品溶液。另取燈盞細(xì)辛對(duì)照藥材2g,加水50ml,煮沸,置沸水浴中加熱1小時(shí),趁熱濾過(guò),濾液置水浴上濃縮至約10ml,加乙醇20ml,攪勻,置冰箱中放置過(guò)夜,濾過(guò),濾液置水浴中揮去乙醇,加水使成15ml,用氫氧化鈉試液調(diào)PH值至8,加活性炭0.2g,煮沸5分鐘,濾過(guò),濾液用鹽酸調(diào)pH值至2,置分液漏斗中,加醋酸乙酯5ml,振搖提取,靜置,分取醋酸乙酯液,濃縮至約1ml,作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各2~4μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水(10:5:1:0.5)的上層溶液為展開(kāi)劑,飽和30分鐘后展開(kāi),取出,晾干,噴以1%三氯化鋁乙醇溶液,加熱至顯淺黃色斑點(diǎn),置紫外光燈下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的亮藍(lán)色熒光斑點(diǎn)。
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